lieber die Verarbeitung von Rückständen der Pliospiior- wolfrainsänre. Von Prof. Wl. G uI e witsc h. Ans dem med.-chem. Laboratorium der K. Universität Charkow. Zu den in physiologisch-chemischen Laboratorien gebräuchlichen Reagen¬ zien gehört bekanntlich die Phosphorwolframsäure, deren Anwendung sich besonders in neuerer Zeit immer weiter verbreitet. Die Wolframpräparate sind aber neulich im Preise bedeutend gestiegen und der wachsende Ver¬ brauch derselben in der Technik wird den Preis voraussichtlich noch stei¬ gern. Dieser Umstand macht sich besonders dadurch fühlbar, dass man zur voll¬ ständigen Ausfällung der Substanzen, die durch die Phosphorwolframsäure niedergeschlagen werden, eine grosse Menge dieses Reactivs, dem hohen Mo- leculargewichte desselben entsprechend, verwenden und dazu noch einen ge¬ wissen Uebersehuss in die Lösung einführen muss; bei der Arbeit mit einer grösseren Menge Ausgangsmaterial können leicht 2—3 Kg. dieses kostspieligen Reactivs verbraucht werden. Darum dürfte es sich lohnen, die sich im Laborato¬ rium anhäufenden Rückstände der Phosphorwolframsäure zu verarbeiten, um auf diese Weise im Stande zu sein für die Darstellung der Säure etwas we¬ niger Natriumwolframat zu kaufen. Dass solch eine Verarbeitung möglich ist, soll diese Mittheilung zeigen. Für zwei physiologisch-chemische Untersuchungen wurden 33/4 Kg. der krystallinischen, nach Winterstein Verfahren ') dargestellten Phosphorwolfram¬ säure verbraucht. Sowohl die durch die Säure erzeugten Niederschläge, wie auch die Filtrate von denselben wurden durch das Zerreiben mit Barythydrat zersetzt, die entstandenen Niederschläge abgesogen, ausgewaschen und zur Wiedergewinnung der Phosphorwolframsäure verwendet. Zu dem Zwecke wur¬ den sie zusammen in einem grossen Porzellantopfe mit etwa 50°0-iger Schwe¬ felsäure zerrieben, wobei die Säure nach und nach in solcher Menge zugesetzt wurde, dass die selbst über Nacht stehen gelassene, filtrirte und mit Was¬ ser verdünnte Flüssigkeit eine deutliche Reaction auf Schwefelsäure zeigte. Dann wurde der sehr voluminöse Niederschlag abgesogen und mit wenig Was¬ ser einmal ausgewaschen, wobei die Kassel'sehe Absaugungsvorrichtung grosse Dienste leistete. Der Niederschlag wurde wiederholt mit Wasser zerrieben, stehen gelassen und abgesogen, so lange bei dem Ausäthern der Flüssigkeit noch eine nennenswerthe Abscheidung der schweren, ölartigen Schicht stattfand. Die filtrirte dunkelviolette Flüssigkeit wurde durch einen Chlorstrom entfärbt, wobei es rathsam ist, das Gas durch die sich in einer zu versehliessenden Flasche befindende Flüssigkeit durchzuleiten und kräftig zu schütteln; dann vollzieht sich die Entfärbung in wenigen Minuten. Die nöthigenfalls filtrirte Flüssigkeit wird nun in einem grossen Scheidetrichter mit so viel Aether ver- *) Chemik. Zeit.. 1898. M 54.