159 Bekanntlich besitzen wir vorherrschend zwei gewichts¬ analytische Methoden der Jodbestimmung, die Bestimmung als Jodsilber und die zuerst von Lassaigne1) angegebene Bestimmung des Jodes als Palladiumjodür. Beide sind mit gleicher Leichtigkeit auszuführen und geben unter den meisten Umständen gleich befriedigende Resultate. In Bezug auf den Harn liegen dagegen, wie gesagt, die Verhältnisse etwas anders. Wenn das Jod im Harn zum Theil als Jodalkali, zum Theil in organischen Verbindungen enthalten ist und man die Gesammtmenge desselben bestimmen will, so muss natür¬ lich der Harn verbrannt und die Bestimmung in der Asche ausgeführt werden. Letzteres lässt sich mit Hilfe des Pal¬ ladium chlor ürs, wie unsere Controlbestimmungen zeigen, mit grosser Genauigkeit bewerkstelligen. Der Niederschlag hat nur den einen geringen Nachtheil; dass er sich langsam ausscheidet und absetzt ; ist letzteres aber einmal geschehen, so sind seine Eigenschaften durchaus angenehme. Er lässt sich sehr bequem auf dem Filter sammeln, leicht und ohne Verlust auswaschen, da er in heissem Wasser und verdünnter Salzsäure ganz unlöslich ist, und er wird bei etwas unter 100° G. rasch und vollkommen getrocknet* Bei höherer Temperatur gibt er sein Jod vollständig ab. Demnach geschah die quantitative Bestimmung des Jodes in der Har nasche auf folgende Weise: Eine abgemessene Menge Harn wird durch überschüs¬ sige Soda stark alkalisch gemacht und in einer Platinschale zur Trockne verdampft; der Rückstand wird sodann in der Schale verbrannt und geglüht. Die kohlehaltige Asche wird mit heissem Wasser ausgelaugt und filtrirt. Der Rückstand wird zusammen mit dem Filter unter Sodazusatz wieder verbrannt, extrahirt und filtrirt und die ganze Prozedur noch ein- oder zweimal wiederholt. Die gemischten Filtrate werden unter den nöthigen Gautelen mit HCl angesäuert und reich¬ lich mit Palladiumchlorürlösung versetzt. Das Gemisch bleibt !) Vgl. Fresenius: Anleitung zur quantitativ-chemischen Analyse. 6. AufL, Braunschweig 1875, I. Bd., S. 481.