Kmil Abderhalden.
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dem festgestellt worden ist, daß die Lösung vollständig frei von
Baryt und von Schwefelsäure ist, wird durch Faltenfilter filtriert
und das Filtrat unter vermindertem Druck bei 40° des Wasser¬
bades eingeengt. Es ist unbedingt notwendig, die Lösung von
Zeit zu Zeit wieder auf Baryt und Schwefelsäure zu prüfen.
Nach erfolgtem Einengen findet man häufig noch Spuren von
Baryt, die bei der großen Verdünnung der Beobachtung ent¬
gangen waren. Der Baryumsulfatniederschlag wird wiederholt
mit Wasser ausgelaugt, bis das Waschwasser farblos bleibt.
Die gesammelten Waschwasser werden am besten für sich
unter den gleichen Bedingungen wie das Hauptfiltrat eingeengt.
Die erhaltenen hellgelb gefärbten Rückstände werden mit Methyl¬
alkohol ausgekocht. Es geht der größte Teil in Lösung. Nach
einigem Stehen scheiden sich flockige Niederschläge ab. Von
diesen wird abfiltriert. Das Filtrat wird wiederum unter ver¬
mindertem Druck zur Trockene verdampft und der Rückstand
nunmehr in möglichst wenig, ca. 60° warmem Wasser gelöst
(ca. 200 ccm). Von schwerer löslichen Teilen wird abfiltriert.
Nun probiert man in Proben aus, wieviel absoluter Alkohol
zugesetzt werden darf, ohne daß eine deutliche Trübung ein-
tritt. Die entsprechende Menge davon fügt man dann der Haupt¬
menge zu. Nun reibt man die Wände des Gefäßes mit dem
Glasstabe und impft mit einigen Kryställchen von d-Alanyl-
glycin. In günstigen Fällen beobachtet man schon nach 24 Stunden
Krvstallabscheidung. Meist verlangsamen flockige Ausschei¬
dungen die Krystallisation.
Die Krystalle werden dann abgenutscht, mit Alkohol und
Äther gewaschen und nun in heißem Wasser gelöst. Setzt
man zu der konzentrierten, heißen, wässerigen Lösung Alkohol
bis zum Eintritt einer Trübung, dann erfolgt noch während des
Umschüttelns Krystallabscheidung.
Man wird in jedem Falle die Krystalle durch Schmelz¬
punkt, Drehungsvermögen, Analyse, Fermentspaltung und totale
Hydrolyse identifizieren müssen. Täuschungen sind möglich,
wenn die Hydrolyse zu weit gegangen ist und Aminosäuren
vorhanden sind. Aus noch nicht näher festgestellter Ursache
kommt es bei der partiellen Hydrolyse von Seidenabfällen mit