UH
Adolf Oswald.
Essigsäure neutralisiert und mit Silbernitrat und etwas ver¬
dünntem Ammoniak versetzt, so lange als ein Niederschlag
entstand. Der anfangs braune, später weiß sich ausscheidende
Niederschlag wurde abfiltriert, gut abgenutscht und mit ganz,
schwach ammoniakalischem Wasser ausgewaschen (Filtrat -1-
Waschwasser = Filtrat A). Der dunkelbraune Niederschlag
wurde in verdünnter ausgekochter Salpetersäure verrührt und
das Unlösliche abfiltriert. Diese Prozedur mußte mehrere Male
wiederholt werden, da immer ein neuer Teil in Lösung ging.
Sie wurde so lange fortgesetzt, als die Salpetersäure sich noch
färbte. Die hellgelben Filtratewurden vereinigt, mit Ammoniak
versetzt und von diesem so lange zugesetzt, als der in weißen
Flocken sich ausscheidende Niederschlag sich noch vermehrte.
Der Niederschlag wurde hierauf abgesaugt, mit etwas Wasser
gewaschen (Filtrat -f Waschwasser = Filtrat Bj; vom Filter
genommen, in Wasser aufgeschwemmt und mit Schwefelwasser¬
stoff zersetzt. In einem aliquoten Teil der vom Schwefelsilber
getrennten Lösung (dieser Teil sei als «Silberniederschlag» be¬
zeichnet) wurde das .lod quantitativ bestimmt. Ebenso wurden,
um die im Filtrat A und II verbliebenen Mengen Jod zu kennen,
dort genaue Jodbestimmungen vorgenommen.
Die Analysen ergaben folgende Werte:
Inv-'verarbeiteten I rin sind insgesamt enthalten .
Im Silbermederschlag gefunden . . . 2.0800 g 4
» Filtrai A gefunden ....... 0,0101
...... . 0,0000 »
Total ... 2,7000 g J‘) 2.7000 »
Ionisiertes Jod . . 2,8001 g .1
Salpeter 11.0 ccm Thiosulfatlösung (wovon 1 ccm ==' 0.0011000 g Ji
0.01788 g .1 ■=#;. für die tiesaml menge 5.0017 g J.
C Analytische Daten: Eine erste Portion der Auflösung dei
iS i Ibernitrat Fraktion enthielt in 5 ccm 0,1080 g J, woraus sich für die
gesamte Lösung (580 ccm) 2.0521 g .1 berechnet. Eine zweite Portion.
:m (cm betragend, enthicll in 5 ccm 0.0117 g J = für die Gesamt-
inenge 0,0282 g J. Heide Portionen zusammen = 2.081 g J.
Filtrat A OOOocm. In 10 ccm wurden gefunden 0.000151.g.j
- für die Gesamtmenge 0,0101 g J.
Filtrat H 151 ccm. ln 7 ccm wurden gefunden 0,000102 g I
-- für die Gesamtmenge 0.0000 g J.