Bauhaus-Universität Weimar

Adolf Osw ald. 
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die Krystalle einschließenden Firnis eingetrocknete Masse noch- 
mais in Essigester gelöst, von einem dunkelbraunen, spärlichen, 
flockigen Niederschlag abfiltriert und aus dem klaren Filtrai 
der Essigester durch Abblasen im temperierten Baum entfernt. 
Der krystallhaltige Rückstand wurde in Weingeist gelöst, in 
welchem er sich glatt löste. Auf Zusatz von Wasser schied 
sich eine weiße Trübung aus, die zu gelben Tropfen zusammen¬ 
floß. Es wurde auf diese Weise versucht, den Sirup von den 
Krystallen zu trennen, doch gelang dies nicht, da mit den 
amorphen Massen stets auch Krystalle ausfielen, und alle Frak¬ 
tionen neben den Krystallen die gelben Tropfen enthielten. Auch 
durch andere Solventien konnte keine Trennung der ohnehin 
schon spärlichen Ausbeuten erlangt werden. Schließlich wurde 
die gesamte Masse in Wasser durch gelindes Erwärmen aul 
dein Wasserbade gelöst und nach Zusatz von Tierkohle die 
Lösung filtriert. Das klare farblose Filtrat schied beim Ab¬ 
kühlen die Nadeln rein weiß aus. Die Krystalle waren 2—3 mm 
lang und enthielten, wie eine Schmelze mit Ätznatron und Sal¬ 
peter ergab, viel organisch gebundenes Jod. Sie waren in 
starkem Alkohol leicht löslich, wenig löslich in Äther und Benzol, 
schwer löslich in kaltem Wasser, leicht in warmem, löslich in 
Alkalien und daraus fällbar durch Säuren. Sie sinterten bei 
71° und schmolzen nicht scharf bei 74—750 (unkorr.). Der 
Schmelzpunkt stieg nicht nach mehrmaligem Umkrystallisieren 
aus Wasser und Alkohol und nochmaligem Erwärmen mit Tier- 
kohle. In wässeriger Lösung reagiert die Substanz sauer. Eine 
Jodbestimmung ergab 47,98 °/o J; eine Stickstoffbestiromung 
2,10 N. ») Die Substanz war sonach jodärmer als Dijodtyrosin. 
ebenso stickstoflarmer. Um welchen Körper es sich handelt, isl 
vorderhand nicht zu entscheiden. Für weitere Untersuchungen 
war die Ausbeute leider zu gering. 
Die mit Essigester ausgeschüttelte wässerige Lösung wurde 
aut dem Wasserbade bei gelinder Wärme bis zum dünnflüssigen 
Sirup eingeengt. Beim weiteren Einengen bei Zimmertemperatut 
') 0,1228 g Substanz ergaben 0,1090 g AgJ == 47,98 °/o J. — 0,1219 g 
Substanz ergaben 2,3 ccm N bei 731 mm Druck und 17 Grad C. 
2,100/,, N.
        

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