I
H. Franzen,
wurde zur Zerstörung der Ameisensäure längere Zeit mit
gelbem Quecksilberoxyd unter Umschütteln auf dem Wasser¬
bade erwärmt, dann mit Natronlauge versetzt, vom Quecksilber
und Quecksilberoxyd abfiltriert, angesäuert und so lange der
Wasserdampfdestiilation unterworfen, bis das Destillat nicht
mehr sauer reagierte. Nachdem es mit n/l-NaOH neutralisiert
worden war, wurde es auf ein kleines Volumen eingedampft,
mit der berechneten Menge n/l-SilbernitratlÖsung versetzt,
der Niederschlag abgesaugt und aus Wasser umkristallisiert.
Flache farblose Nadeln.
, 0,5322 g Substanz gaben 0,3430 g Ag.
Her. f. C,H,OtAg Gef.
'64,65% Ag. 64,45% Ag.
Nach der Analyse liegt essigsaures Silber vor. Unter
den flüchtigen Aldehyden der Eichenblätter ist also Acetal¬
dehyd vorhanden.
\ Die ätherische Lösung der Säuren wurde über Natrium¬
sulfat getrocknet, der Äther verdampft und der Rückstand der
gebrochenen Destillation im Vakuum unterworfen.
1. Fraktionierung.
D 11 mm.
1. 50—100° 2,0 g.
2. 100-110° 5,7 g. .
3. 110-125° 9,5 g.
Im Kolben hinterblieben 2 g eines gelbbraunen Rück¬
standes, der beim Abkühlen zum Teil salbenartig erstarrte.
Fraktion 1 und 2 blieben bei Zimmertemperatur flüssig,
Fraktion 3 erstarrte zum größten Teil zu einer farblosen
Kristallmasse. In Eis blieb Fraktion 1 ebenfalls flüssig, Frak¬
tion 2 dagegen’ schied reichliche Mengen farbloser Kristalle
ab. Fraktion 2 und 3 wurden in Eis gestellt und die festen
und flüssigen Anteile durch Absaugen auf einer mit fließendem
Eiswasser gekühltén Nutsche voneinander getrennt. Der Filter¬
rückstand wurde aus Ligroin umkristallisiert, wobei farblose
Nädelchen erhalten wurden, die bei 32—33° schmolzen und
Bromlösung augenblicklich entfärbten. Es lag also a-ß-Hexylen-