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N. 0. Engfeldt,
Qualitative Proben.
1. 25 ccm Na-Acetacetat (3,4>ige Säure) + 100 ccm
5%ige KMnO, wurden bei Zimmertemperatur 24 Stunden
lang stehen gelassen, der Überschuß an Permanganat durch
vorsichtigen Zusatz von Wasserstoffsuperoxyd ausgefällt und
die Mischung hierauf filtriert.
Filtrat:
Mangan = 0 (H,S),
H,0, = 0 (CrO,),
Acetessigsfiure = O (FeCI,),
Oxalsäure = + (CaCl, -f CH.COOH),
Essigsäure = + (C,H„OH + H, SO,),
Glyoxylsäure = 0 (H,SO, + Pepton).
2. 25 ccm Na-Acetacetat + 100 ccm 2%ige KMn0, wur¬
den bei Zimmertemperatur 2,5 Stunden stehen gelassen. Das
Filtrat wich, was seine Eigenschaften betrifft, nur darin von
Probe Nr. 1 ab, daß es eine schwache positive Reaktion für
ungespaltenes Acetacetat gab, und daß auch die Glyoxyl-
säureprobe positiv ausfiel, wenn auch nur schwach.
3. 25 ccm Na-Acetacetat + 100 ccm n/10 KMnO, wur¬
den bei Zimmertemperatur 20 Minuten stehen gelassen. Das
Filtrat gab eine deutliche Acetacetatreaktion, eine schwache
Reaktion auf Oxalsäure, doch eine kräftige auf Glyoxylsäure.
Bei direkter Untersuchung des Na-Acetacetates auf Gly¬
oxylsäure fiel das Resultat negativ aus. Dasselbe war der
Fall mit 0,5 g Na-Acetat, das nach Probe Nr. 3 mit Per-
manganat behandelt wurde.
Quantitative Proben.
Versuch mit Oxalat.
1. 0,25 g Ammoniumoxalat [C, 04 (NH,)2 + H, 0] +100 ccm
l»25'/oige KMnO, wurden 15 Minuten lang bis zum Sieden
erhitzt, abgekühlt, mit 10 ccm 25%iger Na OH versetzt, durch
Einleitung von SO, entfärbt und mit Essigsäure angesäuert,
worauf dann das SO, durch Kochen entfernt wurde. Die
Lösung wurde schließlich mit CaCl, gefällt und die Fällung
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