Bauhaus-Universität Weimar

Titel:
Beiträge zur Frage der Ameisensäurebildung und -Ausscheidung, I: Die Bestimmung der Ameisensäure in reinen Lösungen sowie im Harn, nebst einem neuen Verfahren zur Titration des Kalomels
Person:
Riesser, Otto
PURL:
https://digitalesammlungen.uni-weimar.de/viewer/image/lit20862/4/
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Ott« Riesser, 
wird bei aufgesetztem Trichter (oder Steigrohr) 6 Stunden auf 
dem lèbhaft siedenden Wasserbade erhitzt. Beim Eintauchen 
in das Wasserbad kann die Dauer des Erhitzens auf 2 bis 
3 Stunden abgekürzt werden (Fincke). Die Abscheidung des 
Kalomels in schön krystallinischer Form beginnt nach wenigen 
Minuten. 
Nach beendeter Reaktion und Abkühlen des Kölbchens 
setzt man, ohne zu filtrieren, zunächst lOçcm 25°/oiger Salz¬ 
säure, sodann einen reichlichen Überschuß von reinem JK in 
konzentrierter wässeriger Lösung hinzu (auf je 10 ccm der 
obigen HgCl2-Mischung 4 g JK), wobei der im ersten Moment 
auftretende rote HgJ2-Niederschlag sich sofort wieder löst, aber 
auch das Kalomel teilweise in Lösung geht ; ein Rest schwimmt 
ungelöst in und auf der Lösung. Ohne dies weiter zu beachten, 
gibt man nun einen Überschuß von 1ho n-Jodlösung hinzu, in 
unserem Versuch 15,0 ccm, verschließt den Kolben mit gut 
sitzendem Stopfen und schwenkt einige Male leicht um. Das 
vorher noch ungelöst gebliebene Kalomel löst sich nunmehr 
sofort auf, die Lösung wird völlig klar. 
Schließlich titriert man mittels Vio-n-Natriumthiosulfat- 
lösung und Jodkaliumstärkelösung als Indikator zurück. Im 
vorliegenden Versuch ergab sich so ein Verbrauch von 5,8 ccm 
Vio-n- Jodlösung. 
Nach Gleichungen I und II kommen auf 1 Mol. J2 2 Mol. 
HgCl bezw. 1 Mol. Ameisensäure (Mol.-Gew. 46). Somit ergibt 
die Zahl der verbrauchten Kubikzentimeter Vio4-Jodlösung mit 
0,0023 multipliziert die Menge der angewandten Ameisensäure 
in Gramm. 
Es sihd also gefunden 5,8 X 0,0023 = 0,0133 g Ameisen¬ 
säure statt der angewandten 0,0135 g. 
Zwei gleichzeitig angesetzte Versuche mit derselben Lösung 
ergaben dieselbe Zahl. 
Alle übrigen Versuche, von denen hier nur einige an¬ 
geführt seien, wurden nach der gleichen Vorschrift ausgeführt 
und gaben ausnahmslos exakte Resultate. 
Versuch 2. Angewandt eine Lösung von 0,4998 g Na- 
Formiat in 200 ccm Wasser.
        

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