Bauhaus-Universität Weimar

Titel:
Die Shaffersche Oxydationsmethode zur Bestimmung der b-Oxybuttersäure im Harn
Person:
Engfeldt, N. O.
PURL:
https://digitalesammlungen.uni-weimar.de/viewer/image/lit20662/30/
Shafferschc Oxydationsmethode auf ß-Oxybuttersäure im Harn. 187 
Probe 2 war der Jodoformniederschlag sehr unbedeutend, 
während in der Probe 1 sofort ein außerordentlich kräftiger 
Niederschlag entstand. Wurde die Destillation bei der Probe 
2 und 3 nach Zusatz von 10 ccm konzentrierter Schwefelsäure, 
bezw. 1 g Chromat fortgesetzt, so zeigte sich, dal* die Oxy¬ 
dation unmittelbar unter Bildung von Aceton in beträchtlicher 
Menge zustande kam. Die Gegenwart von Ammoniumsulfat 
vermindert folglich die Oxydationsfähigkeit des Chromates in 
einem wesentlichen Grade, seinem Einfluß auf die Oxydations¬ 
fähigkeit des Chromates scheint man jedoch mitunter durch 
Erhöhung der Chromatmenge selbst oder auch.der Schwefel¬ 
säuremenge entgegenwirken zu können. Die eigentliche Ur¬ 
sache der Einwirkung des Ammoniumsulfates ist ohne Zweifel 
in einer durch dieses verursachten Herabsetzung des Dissozia- 
tionsgrades der Schwefelsäure und des Chromats zu suchen. 
Als allgemeines Endurteil über die Shaffer- 
Mariottsche Methode zur Bestimmung der ß-Oxy- 
buttersäure im Harn kann man somit feststellen, 
daß dieselbe ein unbefriedigendes Resultat liefert. 
3. Versuche mit größeren Mengen Chromat und 
längerer Oxydationszeit. 
Da aus den vorhergehenden Versuchen teils hervor- 
gegangen ist, daß die vorgeschriebene Menge Kaliumdichromat 
bisweilen zu klein ist, und teils, daß die Zeit für die Destil¬ 
lation zu knapp gewesen ist, machte ich Versuche mit 
0,25°/oiger Kaliumdichromatlösung, die während der ganzen, 
auf 5-6 Stunden sich erstreckenden Destillation hinzuträufelte! 
Ein gewisses Quantum ß-Oxybuttersäure w'urde mit 
600 ccm Wasser verdünnt, mit 7 ccm konzentrierter Schwefel¬ 
säure angesäuert und unter Hinzufügung von Chromat auf die 
angegebene Weise einer Oxydation unterzogen. 
Bei den ersten dieser Versuche wurde die gradweise 
stattfindende Oxydation der ß-Oxybuttersäure in Aceton durch 
Bestimmung des Jodverbrauchs des Destillats nach gewissen 
Zwischenzeiten untersucht.
        

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