Bauhaus-Universität Weimar

Titel:
Über die Destillation einiger Pyrrolcarbonsäuren
Person:
Fischer, Hans Heinrich Röse
PURL:
https://digitalesammlungen.uni-weimar.de/viewer/image/lit20034/6/
Über die Destillation einiger Pyrrolcarbonsäuren. 189 
des 2,4-Dimethyl-pyrrols ') zu bestehen, dessen Eigenschaften 
er auch besitzt. 
0,1768 g Substanz gaben 0,3410 g CO, und 0,0875 g H,0. 
0,1790 > » » 23,9 ccm Stickstoff bei 17° und 719 mm. 
0,1328 * * , 0,1121 g BaSÖ4. 
C1,Hls03N3S. Ber.: C 51,58, H 4,69, N 15,05, S ll,49°/o. 
Gef.: > 52,60, * 5,54, * 14,68, » ll,60°/o. 
Offenbar war das Pyrrol verunreinigt durch ein höher 
alkyliertes Pyrrol. 
Beim Eindunsten der ausgekuppelten Ätherlösung hinter¬ 
blieb ein mit grünem Öl durchsetzter, aus langen Nadeln be¬ 
stehender Krystallkuchen, der durch Abpressen auf Ton von 
dem anhaltenden Öl befreit wurde. Es wurden so 1,4 g Roh¬ 
produkt erhalten. Beim Umkrystallisieren aus verdünntem Al¬ 
kohol erhält man lange, farblose Nadeln, die unscharf bei 60° 
schmelzen. Die Aldehydreaktion ist in der Kälte negativ, in 
der Hitze positiv. 
0,2110 g Substanz gaben 15,9 ccm Stickstoff bei 19° und 716 mm. 
Gef.: 8,18> N. 
Aus Mangel an Material mußte die weitere Untersuchung 
unterbleiben. 
Destillation der Trimethylpyrrol-propionsäure. 
9 g Ester der Trimethylpyrrol-propionsâurè wurden durch 
1 ständiges Erhitzen mit 45 ccm Kaliummethylatlösung im sieden¬ 
den Wasserbade verseift und die freie Saure durch Ausüthern 
gewonnen. Nach dem Vertreiben des Äthers im Vakuum wurde 
bei gewöhnlichem Druck aus einem Ölbade destilliert. Die 
Destillation beginnt bei ca. 300°. Die Temperatur wurde bis 
auf 350° gesteigert und ca. V4 Stunde auf dieser Höhe gehalten. 
Das Destillat wurde nun mit Sodalösung aufgenommen und die 
entstandenen Basen mit Dampf abgetrieben. Das Destillat wurde 
ausgeäthert und der Rückstand (noch etwas feucht ca. 1,4 g) 
mit 10 ccm 10°/oiger ätherischer Pikrinsäure versetzt. Beim 
Stehen in Eis krystallisierten 0,65 g Pikrat vom Schmelzpunkt 
114—115° aus. Der niedrige Schmelzpunkt weist darauf hin, 
daß ein Pikratgemisch vorhanden ist. Nach zweimaligem Ura- 
*) Diese Zeitschrift, Bd. 76, S. 483 (1912).
        

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