Bauhaus-Universität Weimar

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Géza Zemplén, 
beim Abkühlen sternartig geordnete, kompakte, citronengelbe, 
krystallinische Komplexe aus, die abgesaugt, mit Äther gewaschen 
und unter vermindertem Druck über Natronkalk getrocknet 
werden. Ausbeute 0,11 g. 
Dasselbe Produkt kann direkt aus den gereinigten Flüssig¬ 
keiten nach der Gärung der Enzianextrakte erhalten werden. 
Allerdings ist das so erhaltene Präparat weniger rein. 
Zur weiteren Reinigung wird das rohe Osazon in wenig 
Essigäther gelöst und mit absolutem Äther bis zur Trübung 
versetzt. Nach einiger Zeit beginnt die Ausscheidung von 
citronengelben, sternförmig geordneten Nadeln. Diese lassen 
sich jetzt schon bequem auch aus heißem Wasser umlösen, 
ohne an der Luft sich bräunende Präparate zu liefern. Aus 
heißem Wasser krystallisiert das Osazon in schönen, kurzen, 
zugespitzten Prismen. 
Im Kapillarrohr rasch erhitzt, schmilzt das Produkt zwischen 
160 und 170° unter Braunfärbung und Zersetzung. Der beob¬ 
achtete Zersetzungspunkt hängt stark von der Art des Erhitzens 
ab. Bourquelot und Herissey geben den Schmelzpunkt 142° 
an. Allerdings habe ich keine gereinigten Präparate des Gen- 
tiobiosazons beobachtet, die nach dem vorschriftsmäßigen Ver¬ 
fahren der Schmelzpunktbestimmung der Osazone einen tieferen 
Schmelzpunkt als 160° gezeigt hätten. 
Für die Analyse wTurde unter vermindertem Druck über 
Phosphorpentoxyd bei 80° getrocknet. 
0,1763 g Substanz gaben 0,3599 g C02 und 0,0979 g H20. 
0,2012 g gaben 19,8 ccm Stickstoff über 33 °/o ige Kali¬ 
lauge (b = 712 mm, t =t 18°). 
Berechnet für Phenylgentiobiosazon C24H3209N4 (520,30): 
55,35o/o C; 6,20°/o H; 10,77°/o N. 
Gefunden: 55,68 °/o G; 6,21 °/o H; 10,670/0 N. 
b ür die optische Bestimmung diente die Lösung in Pyridin 
und Alkohol, um die erhaltenen Werte mit den von Neuberg1) 
vorgeschlagenen Zahlen vergleichen zu können. 
') C. Neuberg, Über die Reinigung der Osazone und zur Bestim¬ 
mung ihrer optischen Drehungsrichtung. Ber. d. Deutsch, chem. Ges., 
Bd. 32, S. 3:184—3388 (1899 .
        

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