Bauhaus-Universität Weimar

Géza Zemplén, 
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ausgeschieden zum Zeichen dafür, daß die Gentiobiose nur einen 
kleinen Bruchteil des Präparates ausmachen konnte. 
Durch zweckmäßige Durchführung der Acetylierung und 
Reinigung des erhaltenen Rohproduktes gelang es mir doch 
leicht, aus dem obigen Präparat Oktacetylgentiobiose zu ge¬ 
winnen und zwar in reinerem Zustande als vorher bei der Ver¬ 
arbeitung der reineren Präparate, wegen der besseren Methodik, 
die ich in diesem Falle anwandte. 
120 g des Rohproduktes wurden mit 480 ccm Essigsäure¬ 
anhydrid und 00 g wasserfreiem, geschmolzenem Natriumacetat 
eine halbe Stunde auf dem Wasserbade erwärmt. Die dunkel¬ 
braune Flüssigkeit wurde in 4 1 Wasser gegossen, die Mutter¬ 
lauge des ausgeschiedenen Niederschlages oft erneuert und 
stark gerührt. Nach einiger Zeit erstarrte die ganze Masse 
und ließ sich leicht zerpulvern. Sie wurde abgesaugt, mit 
Wasser gewaschen, unter 200 Atmosphären ausgepreßt und in 
H00 ccm warmem Methylalkohol gelöst. Aus der dunkelbraunen 
Flüssigkeit schieden sich innerhalb 10 Tagen hellgelbe, sphärische, 
krvstallinische Aggregate aus. Die Mutterlauge wurde abge¬ 
gossen, der Niederschlag mit kaltem Alkohol gewaschen, dann 
in 250 ccm heißem Alkohol gelöst und erkalten gelassen. Die 
Oktacetylgentiobiose schied sich hierbei in langen, etwas ge¬ 
färbten Nadeln aus. Sie wurden abgesaugt und in 250 ccm 
50°/oigem heißen Alkohol gelöst und nach Zusatz von wenig 
Tierkohle filtriert. Die Verbindung fällt beim Erkalten der 
Flüssigkeit in analysenreinem Zustande in farblosen, langen, 
seidenglänzenden Nadeln aus. Ausbeute 3,5 g. 
Das Produkt sintert beim Erhitzen im Kapillarrohr bei 
192° und schmilzt vollständig bei 195° zu einer farblosen 
Flüssigkeit. Es löst sicht leicht in Chloroform, Aceton, heißem 
Benzol, heißem Essigäther, weniger in heißem Alkohol; schwer 
löslich in kaltem Alkohol und in Äther, nahezu unlöslich in 
Petroläther und in heißem Wasser. In wasserhaltigem Alkohol 
löst es sich leichter als in absolutem. 
Für die Analyse wurde unter vermindertem Druck über 
Phosphorpentoxyd bei gewöhnlicher Temperatur getrocknet. 
0,1383 g gaben 0,2495 g CO, und 0,0716 H,0.
        

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