Bauhaus-Universität Weimar

Titel:
Bestimmung der Cloride und Bromide in organischen Flüssigkeiten
Person:
Bogdándy, Stefan v.
PURL:
https://digitalesammlungen.uni-weimar.de/viewer/image/lit19688/3/
Bestimmung der Chloride und Bromide in organ. Flüssigkeiten. 13 
Rundkolben unter ständiger Luftdurchsaugung 1—l1,* *'Stunden 
lang gekocht, um sie von eventuell vorhandener Salzsäure zu 
befreien, dann mit 100 ccm reinster konzentrierter Schwefel¬ 
säure versetzt, und vor dem Abmessen im Meßzylinder um¬ 
geschüttelt. Während der Veraschung wird durch das ganze 
System ein nicht zu starker Luftstrom gesogen.1) Der Rund¬ 
kolben wird auf einem Siedebleche erhitzt, bis der Rückstand 
durchsichtig und blau geworden, was ungefähr eine Stunde 
beansprucht. Hierauf werden die Flüssigkeiten aus den Wasch- 
flaschen durch die obere Öffnung desselben in ein Bëcherglas 
entleert, dann der geschliffene untere Stopfen entfernt, derselbe 
abgespült, die Flasche von ihrer oberen Öffnung aus nach¬ 
gewaschen, einige Kubikzentimeter konzentrierter Salpetersäure 
zur Flüssigkeit zugesetzt, der Niederschlag im Becherglase mit 
aufgesetztem Uhrglase erhitzt, bis sich der Niederschlag gut 
zusammenballt2) und nach dem Erkalten durch ein Gooch- 
Filter abgesogen. 
Falls Chloride und Bromide nebeneinander bestimmt werden 
sollen, nimmt man ein ca. 16 cm langes Asbestfilterrohr aus 
Jenaer Kaligas und bestimmt das Gewicht des AgGl -f- AgBr, 
wandelt dann das AgBr durch Cl-Durchleitung in AgCl um 
und berechnet aus der Gewichtsdifferenz die Br-Menge.3) Das 
Aufsetzen des Uhrglases während des Kochens des Nieder¬ 
schlages verhindert das Hinauf kriechen und Anhaften des Nieder¬ 
schlages an die Wand, so daß sich der Niederschlag mit größter 
Leichtigkeit mit der Spritzflasche herausspritzen läßt. 
Als Beweis der Brauchbarkeit der Methode seien folgende 
Analysenwerte mitgeteilt. 
1. 10 ccm Blut wurden mit 25 ccm Säure verascht; er¬ 
halten wurden 0,1393 bezw. 0,1382 g AgCl, entsprechend einem 
*) Die Menge des zm Veraschung nötigen Schwefelsäuregemisches 
hängt von der Konzentration der zu analysierenden Flüssigkeit ab; für 
10 ccm Blut genügen z. B. 20—25 ccm des Schwefelsäuregemisches. Die 
Stärke des Luftstromes kann mittels einer Klemmschraube verändert werden. 
*) Eine überflüssige Einengung unter 250 ccm ist möglich zu ver¬ 
meiden. 
s) S. Treadwell, Analyt. Chem., V. Aufl., Leipzig und Wien 
Deuticke 1911, 2. Bd. S. 27«.
        

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