Gewinnung von 3,5-Dijodtyrosin aus Jodeiweiß. IV. 359
boratorium darin vergeblich nach einer definierbaren jodhaltigen
Substanz gesucht hatten. Die Ausbeute war nur gering, 2,2 g
aus 400 g getrocknetem Badeschwamm, also 0,55 °/o. über die
Menge des aus seiner organischen Bindung losgelösten Jods ist
keine Angabe zu finden, auch schien es mir notwendig, um
bessere Vergleichswerte für die Zusammenstellung mit den
übrigen Jodeiweißkörpern zu haben, die Ausbeute an Dijod-
tyrosin selbst zu bestimmen.
165 g trockener, käuflicher Badeschwämme wurden, nach¬
dem sie mit Wasser lange Zeit gewaschen worden waren, im
Kundkolben unter Rückflußkühlung mit 1»;* 1 heißgesättigter
reiner Barytlösung eine Stunde auf freier Flamme in schwachem
Sieden erhalten. Die anfangs leicht zum Schäumen kommende
Flüssigkeit färbte sich nach kurzer Zeit rotbraun. Freies Jod
war nicht zugegen, wie auch bei der Zersetzung der anderen
Jodeiweißkörper, wohl aber bald nachdem Lösung der Schwämme
eingetreten war, Jodid. Nach genannter Siedezeit wurde die
Lösung von einem sandigen, aus anorganischem Material be¬
stehenden Bodenkörper heiß abfiltriert. In einer kleinen Probe
wurde das Verhältnis des in organischer Bindung gebliebenen
zu dem abgespaltenen Jod bestimmt. Es betrug 73,07 " o ge¬
bundenes zu 26,93 °/ o als Jodwasserstoff abgespaltenem Jod.
Line kleine Portion des Hydrolysates wurde weitere 2 Stunden
sieden gelassen und abermals das Verhältnis beider Jodarten
bestimmt. Es betrug 66,91 °/o organisch gebundenes zu 33,09°/o
abgespaltenem Jod. Der Rest dieser Portion wurde nun noch
weitere 5 Stunden gesotten, wonach sich das Verhältnis 63,95"/«
festgebundenes zu 36,05°/o Jod herausstellte.
Analytische Belege: I. ln 10 ccm wird das Gesamtjod be¬
stimmt. Es werden nach der Veraschung 5,2 ccm THiosulfatlösung
(1 ccm = 0,0007439 g J) verbraucht = 0,00;J8(W g J.
15 ccm wurden mit Salpetersäure und Silbernitratlösung auf 20 ccm
aufgefüllt und nach der Entfernung von Jodsilber und überschüssigem
Silber in 15 ccm das Jod bestimmt. Es wurden 4,2 ccm Thiosulfatlösung
verbraucht, gleich nach Umrechnung mit den Verdünnungsfaktoren für
10 ccm des Hydrolysates 0,00277 g J.
II. 10 ccm verbrauchten 8 ccm Thiosulfatlösung = 0,005951 g J.
15 ccm wurden mit den Reagenzien auf 20 ccm aufgefüllt und in 14 ccm
des entsilberten Filtrates das Jod bestimmt. Es wurden ' verbraucht