Bauhaus-Universität Weimar

Titel:
Studien über Aminosäuresynthesen. VIII.: Diaminodicarbonsäuren und Oxyaminosäuren
Person:
Sörensen, S. P. L. A. C. Andersen
PURL:
https://digitalesammlungen.uni-weimar.de/viewer/image/lit18728/16/
Studien über Aminosäuresynthesen. VIII. 265 
Der krystallinische Niederschlag, welcher aus einem Ge¬ 
misch von Äthylen-di-phthalimidmalonester und dem Lacton des 
ß-Oxäthyl-phthalimidmalonesters bestand, wurde unter wieder¬ 
holtem Schütteln eine Stunde bei gewöhnlicher Temperatur mit 
1200 ccm normaler Natronlauge behandelt, und schließlich wurde 
12 Stunde auf dem Wasserbade erwärmt.1 *) Hierdurch ging 
das Lacton in Lösung, und der nach Abkühlung abfiltrierte 
und mit Wasser gewaschene Niederschlag, der ini lufttrockenen 
Zustande 81 g wog (25°/o der berechneten Menge), erwies sich 
als fast reiner Äthylen-di-phthahmidmalonester. 
Die gewonnene alkalische Lösung des Partons wurde zur Dar¬ 
stellung von a-Amino-f-oxybuttersäure benutzt (siehe S. 273). 
Die rohe Äthylenverbindung hätte ein schwach gelbliches 
Aussehen, zeigte aber den richtigen Schmelzpunkt 209 ° (Hl. M. ).*).' 
Sie wurde aus 1000 + 500 + 100-f 100 ccm Benzol utnkry- 
stallisiert und schied sich bei schnellem Abkühlen3) als lange 
dünne, prismatische, oft schräg abgeschnittene Krystalle ab, die 
nach Absaugen und Waschen mit 2X50 ccm Benzol eine rein 
weiße Farbe hatte. Ausbeute in lufttrockenem Zustande: 76 g. 
0,2797 g gaben nach Kjeldahl eine Ammoniakmenge, die 12.17 mg 
.Stickstoff entsprach (4,35ö.» X).' 
0,1.956 g gaben heim Verbrennen 0,4320 g Kohlensäure und 0.0905 g 
Wasser (60,23°/o C und 5,18% ID. 
^3i 
384,00 
Berechnet: 
60.35 
Gefunden 
60,23 
32.26 
5.07 
5,18 
N, 
28,08 
4,41 
4,35 
0., 
192,00 
30.17 
-1 
• . -.i 
100.00 
■*) Es empfiehlt sich, mit der Erwärmung auf dem Wasserbade 
erst dann zu beginnen, wenn der größte Teil der Natronlauge von dem 
Lacton schon verbraucht worden ist (die in dem hier beschriebenen 
Versuche anwesende Lactonmenge verbraucht im ganzen «-in wenig mehr 
als 1.1 n-Natronlauge); denn der Äthylen-di-phthalimidmalonester wird 
beim Erwärmen mit normaler Natronlauge in merkbarer Menge verseift. 
*) Der Schmelzpunkt wird liier gewöhnlich auf dem «Bloc Maquenne» 
bestimmt, welches durch (Bl. M.j bezeichnet wird. 
3) Bei langsamer Abkühlung scheidet sich die Verbindung bisweilen 
in kurzen derben Krystallen ab. die etwas Benzol einschließen, welches 
selbst bei längerem Liegenlassen in der Luft nicht vollständig weggebt.
        

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