Bauhaus-Universität Weimar

Titel:
Über die alkalimetrische Phosphorsäurebestimmung nach A. Neumann
Person:
Gregersen, J. P.
PURL:
https://digitalesammlungen.uni-weimar.de/viewer/image/lit18616/9/
Über alkalimetrische Phosphorsäurebestimmung nach Neumann. 461 
handensein dieser Stoße keinen Einfluß auf die Genauigkeit der 
Resultate übt. 
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Schließlich werde ich die wenigen Änderungen resümieren, 
deren Anwendung bei Neumanns Phosphorbestimmung ich 
Vorschläge : 
1. Bei der Veraschung werden sogleich 20 ccm von Neu¬ 
manns Säuremischung zugesetzt, und während des weiteren 
Verlaufes der Veraschung tröpfelt man nur konzentrierte Salpeter¬ 
säure hinzu (bei einer Analyse von einem phosphorsauren Salze 
setzt man nur 10 ccm konzentrierte Schwefelsäure zu). 
2. Die Fällung geschieht in 250 ccm Flüssigkeit, die 15°/o 
Ammoniumnitrat enthält, mittels eines nicht gar zu großen 
Überschusses an Ammoniummolybdat (zu Analysen, die 10 bis 
25 mg P enthalten, verwende ich ca. 4 g, zu solchen, die mut¬ 
maßlich weniger als 10 mg P enthielten, ca. 2 g Ammonium¬ 
molybdat). 
•• 
3. Beim Titrieren wird ein kleiner Uberschluß (1/2—1 ccm 
n/2-Säure) zugesetzt, die Kohlensäure verkocht, und dann mit 
n/2-Natron zurücktitriert. 
4. Handelt es sich darum, Mengen von ein paar Milli¬ 
gramm und darunter zu bestimmen, so verwendet man zur 
Veraschung nur ca. 10 ccm Säuremischung und unternimmt die 
Fällung in einem Volumen Flüssigkeit von 50 ccm (die 15 °/o 
salpetersauren Ammoniaks enthalten) ; im übrigen verfährt man 
ganz ebenso, wie oben gesagt. 
Im folgenden führe ich die Ergebnisse aller in oben be¬ 
schriebener Weise ausgeführten Analysen an. 
Die erste der untenstehenden Tabellen zeigt, daß man sehr 
genaue Resultate zu erzielen vermag, wenn man nur die her¬ 
vorgehobenen Fällungsbedingungen beobachtet, und daß man 
•« 
also, wenn nur kein gar zu großer Uberschuß von Ammonium¬ 
molybdat zugesçtzt wird (1,5—2 g), im übrigen die Fällung 
ganz in derselben Weise unternehmen kann, selbst wenn der 
P-Gehalt der Analyse sehr bedeutend schwankt (von 32,66 bis 
2,35 mg). Nur bei letzterem geringen Werte (2,35) erreicht 
der Fehler 0,06 mg P, während er bei allen übrigen Analysen 
0,05 mg nicht übersteigt. Bei Analysen, die weniger als ein 
Hoppe-Seyler’s Zeitschrift f. physiol. Chemie. LUI. 31
        

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