Bauhaus-Universität Weimar

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Otto Neubauer und L. Flatow, 
erfolgt nach vorhergegangener Lösung Abscheidung eines kana¬ 
riengelben, krystallinischen Pulvers. Man läßt dann das Ganze 
24 Stunden stehen, zerreibt den etwas verharzenden Krystall- 
brei mit Wasser und saugt ihn ab. Alsdann wird er einige 
Zeit mit Äther geschüttelt, mit Alkohol gewaschen und wieder 
mit Äther getrocknet. Dann ist er rein und stellt ein schön 
gelb gefärbtes Krystallpulver dar, welches aus prismatischen 
Säulchen besteht. Zur Analyse wurde aus siedendem Eisessig 
umkrystallisiert. 
Die Ausbeute erreichte maximal 32 g, entspricht aber 
gewöhnlich nur dem Gewicht des verwendeten Gentisinaldehyds. 
Das Kondensationsprodukt schmilzt bei 190°. Es ist in ver¬ 
dünnten Alkalien unlöslich, in Übereinstimmung mit seiner 
Konstitution. In konzentrierter Natronlauge löst es sich beim 
Sieden unter Ammoniakentwicklung, und seine Lösung, nun¬ 
mehr der schützenden Acetylgruppen beraubt, wird unter in¬ 
tensiver Schwärzung durch den Luftsauerstoff oxydiert. Mit 
Eisenchlorid nichts Charakteristisches. 
Die Analyse nach Kjeldahl: 
0,7805 g Substanz lieferten eine 20,9 ccm Vio-n-Säure entsprechende 
Menge Ammoniak, entsprechend 0,02926 g N. 
Berechnet für G20H14O5N: Gefunden: 
3,83 °/o N. 3,75 °/o N. 
Spaltung des Kondensationsproduktes durch Natron¬ 
lauge. 
Der Einfluß konzentrierter Natronlauge auf das soeben 
charakterisierte Kondensationsprodukt von Gentisinaldehyd mit 
Hippursäure ist soeben erwähnt und gleichzeitig auf die zer¬ 
störende Wirkung der Luftoxydation hingewiesen worden. Um 
daher zu der Hydrochinonbrenztraubensäure zu gelangen, ist 
es erforderlich, die folgende Operation im sorgfältig von Luft 
befreiten, kontinuierlichen Wasserstoffstrome auszuführen: 
In dieser Weise werden in einem Jenenser Kolben 10,8 g 
Substanz mit 150 ccm 40°/oiger Natronlauge (nicht weniger!) 
gekocht. — Starke Ammoniakentbindung verrät die Zersetzung 
des wohl primär abgespaltenen Benzamides. — Nach 3A Stunden
        

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