Bauhaus-Universität Weimar

Titel:
Zur Frage über die Einwirkung von Reduktionsmitteln auf Cholsäure
Person:
Ekbom, Alfr.
PURL:
https://digitalesammlungen.uni-weimar.de/viewer/image/lit18432/16/
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Alfr. Ekbom, 
Titrierungsexperiment.1) Von dem Produkte B (Ver¬ 
such 2) wurden 0,4150 g, über Schwefelsäure zum konstanten 
Gewicht getrocknet, in Alkohol von 99 °/o gelöst, und die Lösung 
mit einer Natriumhydratlösung (Phenolphtalein als Indikator) 
tritriert, welche auf 1000 ccm 4,08 g Natriumhydrat enthielt. 
Es wurden zur Neutralisation 9,0 ccm derselben verbraucht. 
Dieses Experiment zeigt, daß hier keine molekulare Ver¬ 
bindung vorliegt, denn eine solche von der Zusammensetzung 
G24H4o05+C2H402 z. B. verlangt tauf 0,4150 g berechnet) 17,39 ccm 
der erwähnten Natronlauge. Dagegen wird das Vorhandensein 
eines Monoacetylderivates sehr wahrscheinlich, indem nämlich 
ein solches 9,04 ccm der obigen Natriumhydratlösung verlangt. 
Folglich haben wir bei der Erhitzung von Cholsäure mit 
Eisessig ziemlich sicher Aeetylderivat erhalten. 
Die Entstehung von Acetylderivaten wird jedoch erst durch 
das folgende Experiment zur vollen Evidenz bewiesen. 
Verseifungsexperiment. Von dem Produkte B (Ver¬ 
such 2) wurden 0,4600 g (über Schwefelsäure zum konstanten 
Gewicht getrocknet) mit 10 ccm einer Baryumhydratlösung, welche 
auf 100 ccm 2,70 g Baryumhydrat enthielt, am Rückflußkühler 
3U Stunde lang gekocht. Nach Abkühlung wurde der Inhalt 
mit einer Schwefelsäurelösung, die auf 1000 ccm 5,25 g Schwefel¬ 
säure enthielt, titriert; und es wurden dabei 9,8 ccm zur Neu¬ 
tralisation verbraucht. Darauf wurden 19,6 ccm von der Schwefel¬ 
säurelösung zugesetzt, um sämtliches Baryum als Baryumsulfat 
zu erhalten, und nach 24 Stunden die Fällungen von Baryum¬ 
sulfat und Gallensäure abfiltriert und ausgewaschen. Die Nieder¬ 
schläge wurden dann mit Sodalösung in der Wärme (um Baryum¬ 
sulfat von der Gallensäure zu trennen) behandet; nach Filtrieren 
wurde ChlorwTasserstoffsäure zugesetzt. Das so gewonnene Ver¬ 
seifungsprodukt wog nach dem Auswaschen und Trocknen an 
der Luft 0,33 g; diese Quantität gab die Reaktion von Mylius. 
Das Filtrat von dem Baryumsulfate und dem nicht ge¬ 
reinigten Verseifungsprodukte wTurde der fraktionierten Destillation 
unterworfen und hierbei schieden sich wiederholt kleine Por- 
9 Die von mir benutzten Atomgewichte sind: H = 1, 0 = 16, 
C = 12, S = 32, Ba - 137,4, Na - 23, Ag = 107,9.
        

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