Bauhaus-Universität Weimar

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M. J. Stritar, 
4. Versuch 3 wurde nunmehr mit gewöhnlichen guten, aber weniger 
sorgfältig gebohrten Korkstopfen wiederholt. 
5 ccm des letzten, wiederum auf 50 ccm aufgefüllten Destillates 
lieferten I. 0,1367, II. 0,1362 g AgJ, entsprechend I. 0,0268, II. 0,0267 g 
Alkohol ; der hier eingetretene Verlust (0,0002 bis 0,0003 g in 5 ccm, 
insgesamt daher 0,002 bis 0,003 g Alkohol) beträgt zwar schon nahe an 
l°/o relativ, kann aber wegen seiner geringen absoluten Menge eben 
noch vernachlässigt werden. 
Es genügt somit bei allen Konzentrationen, bei denen 
eine Anreicherung überhaupt in Frage kommen kann, jeweils 
2/ö der Flüssigkeit in einem gut schließenden Apparate abzu¬ 
destillieren und dieses Verfahren wenn möglich solange fort¬ 
zusetzen, bis der Gehalt auf 1—l1/2°/o gestiegen ist. 
Unter den angegebenen Bedingungen würde sich, wenn wir 
annehmen, daß schließlich der gesamte vorhandene Alkohol 
auf 25 ccm konzentriert wurde (erheblich weiter einzuengen, 
erscheint aus naheliegenden Gründen nicht immer statthaft), 
die Menge von 0,25 g Alkohol mit einem Fehler von 0,5°/o, 
der bei weniger sorgfältigem Arbeiten bis zu l°/o anwachsen 
kann, bestimmen lassen, selbst dann, wenn die anfängliche 
Konzentration 0,05°/o nicht erreicht. Bei 0,025 g Alkohol wäre 
schon ein Fehler von 5°/o nicht auszuschließen, während bei 
noch geringeren Mengen allenfalls von einem «Nachweis» oder 
einer Ermittelung der Größenordnung der vorhandenen Menge, 
nicht aber von einer eigentlichen «Bestimmung» gesprochen 
werden könnte. 
Bei 0,05 g läßt sich indessen eine Genauigkeit von min¬ 
destens l°/o erreichen, wenn man in folgender Weise vorgeht. 
Statt das letzte Destillat im Meßkolben auf 25 ccm aufzufüllen, 
fängt man es in einem Miniaturdestillierapparat auf und destil¬ 
liert aus diesem 8—10 ccm direkt in das Siedekölbchen des 
Jodidapparates, das dann 75 ccm Inhalt haben und mit ent¬ 
sprechend mehr Jodwasserstoffsäure beschickt werden muß. 
Was endlich die zweite Bedingung der Anwendbarkeit 
des neuen Verfahrens betrifft, so ist zunächst unstreitig der 
Kreis derjenigen Stoffe, deren Gegenwart sich durch Störungen 
bemerkbar machen könnte, unvergleichlich enger gezogen als 
bei irgend einer der bekannten Oxydationsmethoden.
        

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