Bauhaus-Universität Weimar

Über das Vorkommen von Methylguanidin im Harn. 
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unter Kontrolle von ammoniakalischer Silbernitratlösung1) mit 
kaltgesättigtem Barytwasser zunächst das Kreatinin als Silber¬ 
verbindung ausgefällt, und das Filtrat davon so lange mit Baryt 
versetzt, bis keine weitere Fällung mehr eintrat. Der Nieder¬ 
schlag wurde abgesaugt, mehrfach mit Wasser ausgewaschen, 
sodann mit Wasser verrieben, mit Schwefelsäure angesäuert 
und schließlich mit Schwefelwasserstoff zersetzt. Das Filtrat 
vom Schwefelsilber wurde auf dem Wasserbade vom Schwefel¬ 
wasserstoff befreit, die darin enthaltene Schwefelsäure durch 
Zugabe von Barytwasser gebunden, und der Überschuß von 
Baryt durch Kohlensäure ausgefällt und abgesaugt. Das Filtrat 
vom Baryumcarbonat wurde dann auf dem Wasserbade stark 
eingeengt, mit verdünnter Schwefelsäure neutralisiert und von 
den dabei etwa noch ausfallenden Spuren von Baryumsulfat 
gereinigt, und dann bis zu wenigen Kubikzentimetern weiter 
eingedampft. Es gab noch eine schwache Kreatininreaktion. 
Nunmehr sollte es mit gesättigter wässeriger Pikrolon- 
säurelösung ausgefällt werden; aber ein dahin zielender Versuch, 
der an einer kleinen Probe im Beagenzglas vorgenommen 
wurde, lieferte auffälligerweise keine Fällung mit Pikrolonsäure, 
deshalb wurde der ganze Best der Flüssigkeit wiederum mit 
Salpetersäure schwach angesäuert und der ganze Gang der 
Untersuchung mit der fraktionierten Silberfällung usw. noch 
einmal wiederholt. Jetzt erhielt ich mit Pikrolonsäure einen 
reichlichen krystallinischen Niederschlag, der des genaueren 
untersucht werden konnte. Kreatinin war in der Flüssigkeit 
nicht mehr mit Deutlichkeit nachzuweisen. 
Es sei gleich an dieser Stelle bemerkt, daß sich auch in 
allen späteren Versuchen niemals nach der ersten fraktionierten 
Silberfällung mit'Pikrolonsäure eine Fällung erzielen ließ, sondern 
immer erst dann, wenn diese Operation ein zweites Mal vor¬ 
genommen war; in einem Falle (s. u. Hand I) sogar erst nach 
der 3. fraktionierten Silberfällung. Es ist dies ein Umstand, 
der die Ausbeute an Pikrolonat natürlich nur ungünstig beein¬ 
flussen kann, weil bei dem wiederholten Umfällen Verluste an 
P s. Kutscher, Über Liebigs Fleischextrakt (Zeitschrift für 
Untersuchung der Nahrungs- und Genußmittel, Bd. X, S. 531.
        

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