Bauhaus-Universität Weimar

Titel:
Zur Kenntnis der optischen Isomeren des Arginins und Ornithins
Person:
Riesser, Otto
PURL:
https://digitalesammlungen.uni-weimar.de/viewer/image/lit18400/3/
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Otto Riesser, 
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Der Kolben wird sodann im Olbade bis zum lebhaften Sieden 
erhitzt (ca. 130°). Ein Stoßen trat dabei niemals ein. Nach 
12—14 Stunden wurde das Erhitzen unterbrochen und die 
dunkelbraune Lösung zur Entfernung überschüssiger Salzsäure 
in einer Porzellanschale über freier Flamme stark eingeengt. 
Der Rückstand wird mit Wasser aufgenommen und ein aliquoter 
Teil auf Säuregehalt titriert. Je nach dem Befunde ist durch 
Verdünnen oder Zufügen von Salzsäure der Gehalt an freier 
Säure auf ca. 5°/o zu bringen. Diese Konzentration ist für die 
Fällung der Basen mittels Phosphorwolframsäure als Optimum 
anzusehen,x) da in schwächer saurer Lösung die Niederschläge 
merklich löslich sind, in stärker saurer die Phosphorwolfram¬ 
säure leicht selber ausfällt. 
Die salzsaure Lösung wird mit einer Lösung von Phosphor¬ 
wolframsäure solange versetzt, bis eine Probe des Filtrats mit 
dem Fällungsmittel keine Trübung mehr gibt und, nach Hinzu- 
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fügen eines geringen Überschusses* 2) des Reagens, mindestens 
12 Stunden stehen gelassen. Der weiße, dichte Niederschlag 
enthält die Phosphorwolframate der Hexonbasen in krystalli- 
siertem Zustande. Man saugt ihn auf der Nutsche ab und wäscht 
mit 5°/oiger Schwefelsäure, der man einige Tropfen Phosphor¬ 
wolframsäure hinzufügt, solange aus, bis das Filtrat keine Salz¬ 
säure mehr enthält, deren Anwesenheit später stören könnte. 
Der Phosphorwolframsäure-Niederschlag wird mit Wasser 
gut verrieben und der Brei in kochendes Wasser eingetragen. 
(Bei größeren Mengen empfiehlt sich die Anwendung eines guten 
Emailtopfes.) Die heiße Flüssigkeit, in der die Phosphorwolf¬ 
ramate zum größten Teil gelöst sind, wird dann, ohne weiter 
zu erhitzen, mit in der Wärme gesättigter Barytlösung unter 
tüchtigem Umrühren bis zur stark alkalischen Reaktion ver¬ 
setzt3) und sofort äbgesaugt, was bei der günstigen Beschaffen- 
*) Gulewitsch, Diese Zeitschrift, Bd. XXVII, S. 192 bis 196. 
2) In viel überschüssiger Phosphorwolframsäure sind die Nieder¬ 
schläge löslich. Gulewitsch, a. a. 0., S. 193. 
3) Man lasse sich nicht durch die alkalische Reaktion kurz nach 
Zusatz der Barytlösung täuschen. Erst wenn auch nach längerem Rühren 
die Reaktion alkalisch bleibt, kann man mit dem Zusatz von Baryt 
auf hören.
        

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