Bauhaus-Universität Weimar

Titel:
Über die Spaltung der Gelatine. IV. Mitteilung
Person:
Levene, P. A. G. B. Wallace
PURL:
https://digitalesammlungen.uni-weimar.de/viewer/image/lit18300/4/
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P. A Levene und (i. B. Wallace, 
weißer körniger Niederschlag bildete (P. W. II). Das Filtrat 
wurde weiter mit Phosphor wolframsäure behandelt, solange 
sich ein Niederschlag beim starken Abkühlen bildete. Beim 
längeren Stehen bildeten sich an den Wänden des Gefäßes 
krystallinische Absätze. 
Als dies eintrat, wurde der Niederschlag (P. W. III) ab¬ 
filtriert, und das Mitrat weiter mit Phosphor wolframsäure be¬ 
handelt, solange sich beim folgenden längeren Stehen eine 
krystallinische Verbindung bildete (P. W. IV). 
In der vorliegenden Mitteilung wird nur über Niederschlag 
I und IV berichtet. 
Phosphorwolframat I. 
Dieser Niederschlag ist beim Stehen zu einer ziegelartigen 
Masse erstarrt. Diese wurde im Mörser zu einem feinen Pulver 
zerrieben, in ainmoniakalischem Wasser aufgelöst und so lange 
mit konzentrierter Barytlösung behandelt, bis sich noch ein 
Niederschlag bildete. Der Überschuß des Baryums wurde erst 
mit Kohlensäure und endlich quantitativ mit Schwefelsäure 
entfernt. Das Filtrat wurde so weit wie möglich auf dem 
Wasserbade eingedampft und mit absolutem Alkohol extrahiert. 
Der Auszug wurde wiederholt eingedampft und wieder 
mit Alkohol ausgezogen, schließlich von Alkohol befreit, in 
Wasser gelöst und mit Kupferoxyd aufgekocht. Beim Konzen¬ 
trieren der blauen Lösung schied sich ein spärlicher Nieder¬ 
schlag aus. Das Filtrat wurde mit Alkohol und Äther behandelt, 
es bildete sich dabei ein zweiter Niederschlag. Das Filtrat von 
diesem wurde an der Luft verdunsten gelassen. Beim längeren 
Stehen bildete sich eine sirupartige Masse, in welcher eine 
deutliche Kristallbildung zu bemerken war. Die Masse wurde 
dann auf lo.n plat ten übertragen. Nach einiger Zeit erschienen 
aus der kupferhaltigen Mutterlauge farblose Krystalle. Diese 
wurden, aus absolutem Alkohol umkrystallisiert und zur Analyse 
verbraucht. I in \ acuumexsikkator über Schwefelsäure getrocknet, 
hatte die Substanz einen Schmelzpunkt von 182—185° C. 
Mir «lie Analyse wurde die Substanz im Xylolbad ge¬ 
trocknet.
        

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