Bauhaus-Universität Weimar

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Glasmantel aus Jenenser Glas von der gleichen Form aber 
4,5 cm. Durchmesser und 35 cm. Länge hineingehängt. In 
dem äusseren Mantel wurden Substanzen von bekanntem 
Siedepunkt erhitzt, und so war die Temperatur der Schmelze 
testgestellt. Selbst bei 250° wird das Glas vom schmelzenden / 
Kali durchaus nicht angegriffen, und da man im Apparat 
ca. 100 gr. auf einmal verarbeiten und die Vorgänge im 
Innern genau beobachten kann, ist das Verfahren handlicher 
als das Arbeiten in Silber- oder Nickelgelassen, welche in 
ähnlicher Weise erhitzt werden, so lange es sich nicht um 
noch grössere Substanzmengen handelt. 
Bedient man sich des Anilindampfes als Wärmequelle, 
so erhält man aus der Schmelze die CholalsäiiFO unverändert 
zurück, und ebenso verhält sie sich im Naphtalindampf, also 
bei 218°. Dagegen findet bei der Siedetemperatur des Bensoe- 
säureamylesters, also bei 245°, Einwirkung statt. 
Allmälig trennt sich die Schmelze bei dieser Temperatur 
in 2 Schichten, deren obere schwach gelb gefärbte man leicht 
abheben kann. Eine solche Schmelze erfordert etwa 40 Mh . 
nuten Zeit. Cholalsäure ist in ihr nicht mehr enthalten, aber 
es ist das aus dieser entstandene Product in keiner Weise 
zum Krystallisiren zu bringen, und musste deshalb in anderer 
Art identificirt werden. Das abgehobene wurde in sehr wenig 
Wasser gelöst, mit dem Fünffachen an absolutem Alkohol* 
übergossen und durch Einleiten von Kohlensäure möglichst 
das Kaliumcarbonat abgeschieden. Das Filtrat Wurde zur 
Trockne gedampft und hierauf der Rückstand in einem Liter 
Wasser gelöst. Diese Lösung wurde fractional gefallt, und 
zwar mit je 3 gr. Bariumacetat, welche in 50 ebcm. Wasser 
gelöst waren. (20 gr. Säure waren mit dem dreifachen Gewicht 
an Kaliumhydroxyd als Kaliumsalz verschmolzen worden.) Es 
wurden 4 Niederschläge erhalten, worauf die ihrerseits nicht 
weiter durch Bariumacetat fällbare Lösung mit Salzsäure ver¬ 
setzt wurde. • * 
Die 4 Bariumsalze wurden mit einer Lösung von kohlen¬ 
saurem Natrium übergossen. Nach längerem Digeriren auf ‘ 
dem Wasserbade wurde vom Bariumcarbonat abültrirt. Die ’
        

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