Bauhaus-Universität Weimar

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bindungen zu isoliren. Sein Verfahren war • folgendes : Er 
behandelte den Harnstoff in der Warme mit Kaliumhypo- 
chlorit, concentrirte die Flüssigkeit durch Eindampfen und. 
versetzte sie mit Schwefelsäure, um einen Theil des Kaliums 
als (relativ schwer lösliches) Sulfat herauszufallen , wobei er 
jedoch die Flüssigkeit nicht sauer werden Hess. Darauf filtrirte • 
er, dampfte das Fijtrat ab und erhitzte den Rückstand bis 
zur lebhaften Rothgluth, um die Chlorate und Hypochlorite 
zu Chloriden, die eventuell vorhandenen Nitrate zu Nitriten 
zu reduciren. Dann extrahirte er die Schmelze mit concen- 
trirtem Alcohol und erhielt Kaliumnitrit in Lösung, wah¬ 
rend Kaliumsulfat und Kaliumchlorid ungelöst im Rückstände 
blieben. Aus dem Kaliumnitrit, welches er nach Verdampfen 
der alcoholischen Lösung in fester Form, erhielt, machte er 
die für die salpetrige Saure characteristischen Reactionen. 
Um zu beweisen, dass bei der Oxydation des Harnstoffs sich > 
nur Salpetersäure und keine salpetrige Säure bilde, extrahirte 
er das Salzgemisch noch vor dem Glühen mit Alcohol. Da 
das Kaliumnitrit in (wässrigem) Alcohol, sehr leicht löslich 
ist, £0 müsste es bei dieser Behandlungsweise gelöst werden; 
er erhielt jedoch nach Verdampfen des Alcohols keinen festen 
Rückstand. Es hatte sich mithin nur Salpetersäure, und keine 
salpetrige Säure gebildet. 
So scharfsinnig dies Verfahren, die Entstehung von Sal¬ 
petersäure bei der Oxydation des Harnstoffs nachzuweisen, 
auch ist, so kann ihm, glaube ich, doch folgende eventuelle 
Fehlerquelle vorgeworfen werden: es wäre nicht unmöglich, 
dass die Salpetersäure erst beim Glühen von noch unzersetztem 
Harnstoff oder cyansaurem Salz1) mit so stark oxydrrenden 
Substanzen wie Kaliumchlorat gebildet würde. 
Um diesen Fehler zu vermeiden, habe ich versucht, auf 
nassem Wege die möglicherweise entstandene Salpetersäure 
zu isoliren. Ich schlug dabei folgenden Weg ein. Der Harn¬ 
stoff wurde in der Wärme mit überschüssiger Brombarytlauge 
oxydirt, bis die Gasentwickelung aufhörte, und dann zur 
’) Siehe Seite 500, Anmerkung 1.
        

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