Bauhaus-Universität Weimar

Titel:
Ueber die Methoden der quantitativen Jodbestimmung im menschlichen Harne
Person:
Harnack, Erich
PURL:
https://digitalesammlungen.uni-weimar.de/viewer/image/lit16522/5/
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Zeller versuchte auch zum Theil den Harn mit Schwefel¬ 
säure zu destilliren und das Jod im Destillate quantitativ zu 
bestimmen; allein bei den sehr geringen Mengen von Jod¬ 
alkali, um welche es sich hier nicht selten handelt, lassen sich 
auf diesem Wege wohl schwerlich genaue Resultate erzielen, 
abgesehen davon, dass das Verfahren auch recht umständ¬ 
lich ist. 
Dagegen gelang mir die Lösung der Aufgabe mit Be¬ 
nutzung der Lassaigne’schen Methode auf indirektem 
Wege, nämlich dadurch, dass der aus dem Harn mit Pal- * 
ladiumchlorür gewonnene Niederschlag mit Soda geglüht und 
das Jod im wässerigen Auszuge des Glührückstandes wieder 
mit Hilfe von Palladiumchlorür quantitativ bestimmt wurde. 
Durch das Glühen mit Soda wird das im Niederschlag ent¬ 
haltene Palladium]odür vollständig zerlegt und alles Jod an 
Natrium gebunden. Das Verfahren ist demnach das folgende: 
Der leicht mit HCl angesäuerte Plarn wird reichlich 
mit Palladiumchlorürlösung1) versetzt. Es ist nun zweck¬ 
mässig das Gemisch längere Zeit, 1—2 Tage, stehen zu lassen, 
da die vollständige Ausscheidung des Palladiumjodürs aus dem 
Harne augenscheinlich einige Zeit in Anspruch nimmt und auch 
der Niederschlag sich nur langsam absetzt. Der letztere wird 
sodann abfiltrirt und leicht ausgewaschen, noch im feuchten 
Zustande auf dem Filter mit wasserfreier gepulverter Soda 
bestreut, das zusammengefaltete Filter in einen Tiegel ge¬ 
bracht, noch etwas Soda hinzugefügt, getrocknet, verbrannt 
und geglüht. Der Rückstand wird dann mit heissem Wasser 
gehörig ausgelaugt, die Lösung abfiltrirt, gründlich nachge¬ 
waschen, das Filtrat unter den nöthigen Cautelen mit HCl 
übersättigt und nun wieder mit Palladiumchlorür gefällt.'Nach¬ 
dem der Niederschlag sich gehörig abgesetzt, wird er auf 
einem gewogenen Filter gesammelt, ausgewaschen, getrocknet 
und gewogen. 
Es war zu erwarten; dass die Resultate etwas zu niedrig 
ausfallen würden, und da es sich hier meist nur um geringe 
D Das Chlorür ist für diesen Zweck viel geeigneter, als das sal¬ 
petersaure Palladiumoxydul.
        

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