Bauhaus-Universität Weimar

Titel:
Ueber die Methoden der quantitativen Jodbestimmung im menschlichen Harne
Person:
Harnack, Erich
PURL:
https://digitalesammlungen.uni-weimar.de/viewer/image/lit16522/2/
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Bekanntlich besitzen wir vorherrschend zwei gewichts¬ 
analytische Methoden der Jodbestimmung, die Bestimmung 
als Jodsilber und die zuerst von Lassaigne1) angegebene 
Bestimmung des Jodes als Palladiumjodür. Beide sind 
mit gleicher Leichtigkeit auszuführen und geben unter den 
meisten Umständen gleich befriedigende Resultate. In Bezug 
auf den Harn liegen dagegen, wie gesagt, die Verhältnisse 
etwas anders. 
Wenn das Jod im Harn zum Theil als Jodalkali, zum 
Theil in organischen Verbindungen enthalten ist und man 
die Gesammtmenge desselben bestimmen will, so muss natür¬ 
lich der Harn verbrannt und die Bestimmung in der Asche 
ausgeführt werden. Letzteres lässt sich mit Hilfe des Pal¬ 
ladium chlor ürs, wie unsere Controlbestimmungen zeigen, 
mit grosser Genauigkeit bewerkstelligen. Der Niederschlag hat 
nur den einen geringen Nachtheil; dass er sich langsam 
ausscheidet und absetzt ; ist letzteres aber einmal geschehen, 
so sind seine Eigenschaften durchaus angenehme. Er lässt 
sich sehr bequem auf dem Filter sammeln, leicht und ohne 
Verlust auswaschen, da er in heissem Wasser und verdünnter 
Salzsäure ganz unlöslich ist, und er wird bei etwas unter 
100° G. rasch und vollkommen getrocknet* Bei höherer 
Temperatur gibt er sein Jod vollständig ab. 
Demnach geschah die quantitative Bestimmung des Jodes 
in der Har nasche auf folgende Weise: 
Eine abgemessene Menge Harn wird durch überschüs¬ 
sige Soda stark alkalisch gemacht und in einer Platinschale 
zur Trockne verdampft; der Rückstand wird sodann in der 
Schale verbrannt und geglüht. Die kohlehaltige Asche wird 
mit heissem Wasser ausgelaugt und filtrirt. Der Rückstand 
wird zusammen mit dem Filter unter Sodazusatz wieder 
verbrannt, extrahirt und filtrirt und die ganze Prozedur noch 
ein- oder zweimal wiederholt. Die gemischten Filtrate werden 
unter den nöthigen Gautelen mit HCl angesäuert und reich¬ 
lich mit Palladiumchlorürlösung versetzt. Das Gemisch bleibt 
!) Vgl. Fresenius: Anleitung zur quantitativ-chemischen Analyse. 
6. AufL, Braunschweig 1875, I. Bd., S. 481.
        

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